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利用超支化聚乙烯共聚物在低沸點有機溶劑中并紫外光固化剝離制備高質量石墨烯及其在電熱加熱器中的應用

發布日期:2020-5-20 16:20:18 訪問次數:81



  當石墨烯的應用不斷地開發,石墨烯電熱膜也在這些許多的應用中取得了一席之地。研究者們使用具有特定結構的穩定劑可以有效地促進普通溶膠孔中的石墨剝落,從而使功能化石墨烯適合其各種應用。作為石墨烯生產的一種方法,超聲或剪切力的作用下剝離石墨可以直接使石墨烯分散在特定的溶劑中,這對于液相處理所得粉體材料的應用是非常需要的。而且,所得的石墨烯沒有結構缺陷,可以在廣泛的領域中找到重要的應用,例如,基于聚合物的復合材料,傳感器,儲能材料,導熱/導電材料等。此外,使用廉價,豐富的天然石墨作為起始原料,剝離的過程相對簡單,可擴展性高。然而,到目前為止,液相剝離的石墨烯的可擴展應用還沒有很好地實現,有兩個問題需要解決。一個問題是如何在普通介質,例如水和常規的低沸點有機溶劑中有效地剝落石墨;另一個是如何功能化脫落的石墨烯以滿足各種特定的應用需求。解決上述問題的有效策略之一是使用穩定劑。石墨剝落時在超聲或剪切力的輔助下,穩定劑通過它們之間的非共價相互作用吸附在所得石墨烯表面上。這有效地防止了基于空間障礙或靜態的聚集/重新堆積排斥機制,從而使一些常見的石墨有效剝落。因此,設計制備特定功能化的石墨烯,使其具有所需的結構和組織成分,也是科研學者們的研究方向之一。




  近日,浙江工業大學徐立新教授團隊發表在Journal of Colloid and Interface Science的文章中報道,作為穩定劑,HBPE @ Py @ Acryl可以在一系列常見的低沸點有機溶劑(以CHCl3為代表的溶劑)中有效地促進石墨剝落,以提供穩定的石墨烯分散體。文中報道,基于獨特的鏈行走機理,由乙烯與Pd-二亞胺催化劑成功地合成了同時帶有多個pyr端基和丙烯酰基側基的超支化聚乙烯共聚物HBPE @ Py @ Acryl。[email protected]@Acryl材料的獨特的結構設計使其能夠在一系列常見的低沸點有機溶劑中有效促進石墨剝落。例如CHCl3,通過改變石墨和聚合物的進料濃度和超聲處理時間,可有效調節穩定石墨烯分散體的濃度。同時,基于它們之間的p-p相互作用,它可以不可逆地吸附在脫落的石墨烯表面上,從而目前使丙烯酰基官能化的石墨烯沒有結構缺陷,其中大多數(92.7%)的厚度為2-3 層。從所得的石墨烯中,可以通過過濾和紫外線照射簡單地獲得電熱膜,它們顯示出快速的響應時間,有效可調的穩定溫度以及出色的耐折疊,耐刮擦和耐有機溶劑性。闡明了紫外線照射在改善所得膜的使用穩定性方面的作用機理。

  圖1揭示了采用HBPE @ Py @ Acryl穩定劑可以有效在低沸點溶劑中剝離石墨得到穩定的石墨烯分散體。



圖1.低沸點溶劑中采用HBPE @ Py @ Acryl穩定劑剝離石墨及應用在電熱膜原理圖。


  從圖2機理及計算CG/CG,F等示意圖表明HBPE @ Py @ Acryl可以促進石墨剝落在四種溶劑中,但在甲苯中不起作用。代表性地,研究者首先建立了量化石墨烯濃度(CG)和石墨剝落效率(GEE)的方法,定義為100 * CG / CG,F(%)。從示意圖和計算結果發現該分散體在400至700nm范圍內表現出升高的吸收峰,而純HBPE @ Py @ Acryl在該范圍內幾乎沒有吸收。這表明對于分散體檢測到的吸光度應完全源自分散在溶劑中的石墨烯的貢獻,從而使作者能夠根據Lambert-Beer定律(A = ebc)直接確定CG,并在此范圍內確定吸光度。



圖2. 采用[email protected]@Acryl穩定劑剝離石墨的原理及石墨烯分散體在不同溶劑中的形態及CG/CG,F計算圖。


  圖3,通過一些列的材料表征表明,采用[email protected]@Acryl穩定劑在低沸點溶劑中剝離石墨而得到的石墨烯納米片具有透明光滑,平坦的表面,表明其高質量和薄片層。并且該石墨烯具有非常低的缺陷。

 


圖3. 采用[email protected]@Acryl在CHCl3中剝離得到石墨烯分散體的表征,TEM,AFM,Raman,紅外,XPS。


  圖4表明由HBPE @ Py @ Acryl穩定劑剝落的石墨烯制備了一系列石墨烯薄膜,以證明其在電熱加熱器中的應用。為此,首先使用HBPE @ Py @ Acryl制備了大體積(約1.0 L)的分散體。然后將各種石墨烯薄膜涂覆在通過真空過濾和紫外線照射從分散體中依次獲得PTFE濾膜。所得膜的面密度分別為371和495 ug/cm 2。薄層電阻首先顯著的隨著面密度的增加而增加,然后趨于穩定。這表明石墨烯可以在薄膜中形成完美的導電網絡。最后加熱模式首先以快速加熱,然后趨于穩定,響應時間大約為50秒。因此,這些結果表明石墨烯薄膜可以有效調節溫度和相對快的響應時間可以潛在地用作電熱加熱器。為了闡明所得膜的工作機理,作者通過計算方程得出UV-HBPA-GF-495的穩態溫度與U2的關系是良好的線性關系,因此表明此處實現的溫度升高應該完全源自焦耳熱。



圖4. 石墨烯薄膜示意圖及UV固化紅外熱圖像;穩定溫度與外加電壓的關系計算圖。


  如圖5所示,在施加15 V電壓的情況下,分別測試了折疊之前和之后膜的響應時間,折疊測試后的膜仍顯示出較快的響應時間,大約為50 s,穩定溫度在100 s下的49.9 ℃,與測試前薄膜的溫度(41.8℃)相比略有上升。折疊試驗后穩態溫度升高的確切原因尚不清楚。反復折疊可能使石墨烯納米片更密集地積累,因此導致薄膜中具有更多的導電網絡結構。

  另外,在測試之前,可以在薄膜表面上觀察到連續的網狀皺紋,這應該源自附著在石墨烯表面的殘留HBPE @ Py @ Acryl材料。測試后,這些連續的皺紋被很好地保留,但由于反復折疊而變得相對光滑。因此,這些結果表明該膜具有優異的耐折性和穩定的電熱性能。



圖5. 石墨烯膜經過刮傷試驗前后隨溫度與時間變化及膜形態示意圖。


  如下表1,作者比較了不同文章報道中石墨烯電熱膜的電熱性能和耐久性能。通過比較發現,該研究得到的石墨烯電熱膜具有更優異的電熱性能和耐久性。



表1. 不同報道文章中石墨烯薄膜的電熱性能和耐久性比較。


  徐立新教授團隊采用了HBPE @ Py @ Acryl穩定劑,可以在一系列常見的低沸點有機溶劑(以CHCl3為代表的溶劑)中有效地促進石墨剝落,以得到穩定的石墨烯分散體。并且該石墨烯分散體應用在電熱膜中具有較快的響應時間,穩定的電熱性能和較長的耐久性。


?文獻鏈接:

https://doi.org/10.1016/j.jcis.2020.02.068



來源: Carbontech

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